熱同步分析儀的取樣要有代表性，取樣數量不宜過多。當增重/失重范圍為25毫克時，樣品量為10 ~ 20毫克，體積不應超過坩堝體積的1/3。坩堝底部覆蓋2~3層粉末就足夠了。塊狀樣品可以用干凈的剪刀壓碎或切成顆粒。

　　纖維可以先纏繞在直徑小于坩堝內徑的鑷子或棒上，取出后放入坩堝中。導熱系數小、熱效應小的樣品可以用金屬薄膜或其他不與樣品發(fā)生反應的物體包裹，然后放入坩堝中測量，包裹材料的熱效應可以在數據評估時扣除。

　　當溫度600時，通常使用熱同步分析儀的鋁坩堝、剛玉坩堝或普通陶瓷坩堝。由于氧化鋁的導熱性比鋁差，鋁坩堝被廣泛用于聚合物分析。在熱分析實驗中，為了避免殘留物的影響，坩堝通常只使用一次。如果需要重復使用，需要清洗或高溫焚燒。鋁坩堝和普通陶瓷坩堝難以清洗，剛玉坩堝在污染較低時清洗后可重復使用。方法如下：

　　將熱同步分析儀的坩堝浸泡在10%鹽酸中12小時，然后用清水清洗。

　　將坩堝放入3%摩爾氨水中煮沸1小時，用純水清洗，煮沸1小時，然后燒至1500。

　　進氣壓力設定為0.1~0.15MPa，如果使用氣瓶供氣，當氣瓶壓力0.3MPa時要更換，熱同步分析儀的實驗前需要更換氣體，關閉所有進、排氣開關，開啟真空泵。當壓差表指針指向-1后，繼續(xù)抽氣1~3分鐘，然后關閉真空泵閥門。打開進氣閥，選擇需要的氣體進入天平，待壓差表指向0后，打開出氣開關。

　　由于熱同步分析儀的浮力效應和系統(tǒng)的熱穩(wěn)定性，空白實驗和樣品實驗的條件要一致。

　　如下：初始溫度、加熱速率、坩堝類型、氣體類型和氣體流速。空白實驗要定期進行，周期3個月。

　　將10毫克和1000毫克標準砝碼放入坩堝中，通過天平的稱重功能進行測試。如果顯示值與標準質量之間的偏差小于或等于1%，天平不需要校準，該測試每年至少進行一次。TGA天平具有位置無關稱重、砝碼自動內部校準、測量范圍廣等優(yōu)點?；パa的DSC熱流傳感器可以同時檢測熔化和結晶等熱事件，還可以提供轉變溫度。

　　熱同步分析儀應排除稱量重量、樣品均勻性、升溫速率均勻性、大氣壓和流量差的影響，TG和DTA/DSC曲線具有較好的對應性。根據某一熱效應是否對應質量變化，有助于區(qū)分對應的物理化學過程(如熔融峰、結晶峰、相變峰和分解峰、氧化峰等)。知道樣品在反應溫度下的當前實際質量有利于反應焓的計算。